【真题·实验设计】上海交通大学 2024

题目

（上海交通大学 2024）：检测残留 SO₂，简述所选方法和原理

解答

方法：酸碱滴定法

原理

样品中的亚硫酸盐/二氧化硫，在酸性条件下转化为游离的SO₂气体；随氮气流/水蒸气带出后，被3%过氧化氢溶液吸收并氧化为硫酸；再用氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，根据滴定消耗的NaOH体积，换算得到样品中SO₂的残留量。

反应方程式

1）酸化释放

SO₃²⁻ + 2H⁺ = SO₂↑ + H₂O

2）吸收氧化

SO₂ + H₂O₂ = H₂SO₄

3）酸碱滴定

H₂SO₄ + 2NaOH = Na₂SO₄ + 2H₂O

操作步骤：

1）样品处理：精密称取样品（如中药材 / 食品 / 原料药）m g，置蒸馏瓶中，加水与盐酸，立即连接装置。

2）吸收：通入氮气（或加热水蒸气蒸馏），使生成的 SO₂随气流进入装有 3% 过氧化氢吸收液的吸收瓶，充分氧化为硫酸。

3）滴定测定：以甲基红 - 溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液（0.01mol/L）滴定吸收液至终点，记下滴定液消耗体积V₀；同时做空白试验，记下空白试验消耗滴定液体积V_k，校正结果。

4）结果计算：根据 NaOH 溶液的消耗量，计算样品中 SO₂残留量。

计算公式：

- End -

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