0.05moL/L和0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液（即EDTA-2Na标准液） （1）0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取 20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL水中，摇匀。（2）0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取8g乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中，摇匀。 （1）0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌（ZnO）4.0g,称准至0.0002g。溶于10mL盐酸和25mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释于刻度，摇匀。准确量取30-35mL，稀释至100mL，滴加10%氨水至溶液pH≈8。再加按-------氯化铵缓冲溶液10mL和0.5%铬黑T指示剂4滴，用0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时做空白试验。 （2）0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：基准氧化锌1.6g，其余标定方法与0.05M标准溶液相同。 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度moL/L按下式计算： V-------==乙二胺四乙酸二钠的用量（mL）; 0.08137-------每毫摩尔氧化锌的克数。
量取6mL冰醋酸，注于1000mL不含二氧化碳的水 ，混匀。准确量取30-35mL乙配溶液，加入不含二氧化碳的水25mLt 1%酚酞指示剂2-3滴。用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。式中： ----------氢氧化钠标准溶液的用量（mL）0.5moL/L和0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液 （1）0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液：称取36 g亚硝本酸钠，0.5g氢氧化钠和1g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，混匀。 （2）0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液：称取7.2g亚硝酸钠，0.1g氢氧化钠和0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，混匀。 （1）0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液：称取于120℃烘至恒重的基准无水对氨苯磺酸3g，称准至0.0002g。溶于200mL和3mL氨水中，加入20mL盐酸和1g溴化钾，将溶液冷却并保持0-5℃，在摇动下，慢慢滴加0.5moL/L亚硝酸钠溶液，近终点时，取出1小滴溶液，以淀粉一碘化钾试纸之，至产生明显蓝色。放置5min后再以试纸试之，如遥产生明显蓝色，即为终点。同时于同条件下做参考试验，但不加亚硝酸钠溶液，只以试纸试验以确定终点。（2）0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液：基准无水对氨基苯磺酸0.55-0.6g准确称至0.0002g，其余与0.5moL/L标定相同。 亚硝酸钠标准溶液的克分子浓度moL/L按下式计算：式中：W-------无水对氨基苯磺酸的重量（g）; V--------亚硝酸钠的用量（mL）;
0.1732--------每毫摩尔对氨基苯磺酸（ ）的克数。
准确量取30-35mL草酸标定液，加入50mL水和20mL10N硫酸。用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定，近终点时，加热至70℃，继续滴定，至溶液所呈粉红色保持30分钟。同时作空白试验校下结果。式中： ---------高锰酸钾标准溶液的当量浓度; ---------高锰酸钾标准溶液的用量（mL）; V-------草酸的用量（mL）。
将氢氧化钠配制成饱和溶液，注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清亮，倾取上导清液备用。 （1）1N氢氧化钠标准溶液：量取52mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。 （2）0.5 N氢氧化钠标准溶液：量取26mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳水中，混匀。 （3）0.1 N氢氧化钠标准溶液：量取5 mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。 （1）1N氢氧化钠标准溶液;称取105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g，称准至0.0002g。溶于80mL水中，加热至沸，加入1%酚酞指示剂2-3滴。用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。 （2）0.5氢氧化钠标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾3g，其余同上。 （3）0.1N氢氧化钠标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾0.6g加入水50mL，其余同上。式中：W--------邻苯二甲酸氢钾的重量（g）; 0.2042------邻苯二甲酸氢钾（ ）的毫克当量。
称取于120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾4.903g，称重准确至0.0002g。溶于水，移入1000mL容量瓶中。稀释至刻度，摇匀。 49.03-----每克当量重铬酸钾的克数。
（1）1N盐酸标准溶液：量取90mL盐酸，注入1000mL水中，混匀。（2）0.5盐酸标准溶液：量取9mL盐酸，注入1000mL水中，混匀。 （1）1N盐酸标准溶液：称取于270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠2g，称准至0.0002g。溶于80mL水中，加入甲基橙指示剂2-3滴，用1N盐酸滴定至溶液呈橙红色，煮沸2-3min，冷却后继续滴定至橙红色。 （2）0.5盐酸标准溶液：称取无水碳酸钠1g其余标定同上。 （3）0.1N盐酸标准溶液：称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0.2g，称准至0.0002g。溶于50mL水中，加入0.2mL混合指示剂（0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混合），用0.1N盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。式中： ---------氢氧化钠标准溶液的当量浓度； ---------氢氧化钠标准溶液的用量（mL）; V--------盐酸溶液的用量（mL）。
称取约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌4.069g，称准至0.0002g。溶于25mL水和10盐酸中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。 氧化锌标准溶液的摩尔浓度（moL/L）按下式计算： 81.38------每摩尔氧化钠的克数。
称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中经，缓和煮沸20-20min，冷却后于暗处密闭保存数日，将溶液倾出，用石棉或玻璃纸过滤。滤液保存于标色具塞瓶中。 称取于105-110℃烘至恒重的基准草酸钠0.20g，称准至0.0002g.。溶于50mL水中，加入8mL硫酸，用0.1N高锰酸钾液进行滴定，近终点时，加热至70℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。同时作空白试验校正结果。 0.06700------每毫克当量草酸钠的克数。 准确量取0.1N高锰酸钾标准溶液30-35mL，加水100mL、碘化钾2mL和4N硫酸20mL，待碘化钾溶解后于暗处放置5min。用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。式中： ---------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度; ---------硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）； V--------高锰酸钾溶液的用量（mL）。
称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓和煮沸10min，冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中，放置数单日后过滤备用。 称取于100℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.2g，称准于0.0002。置于500mL具塞锥形瓶中，溶于25mL煮沸并冷却的水中，加入碘化钾2g和4N硫酸20mL。待碘化钾溶解后，于暗处放置10min，加入250mL水，用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时，加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液由划为色转成亮蓝绿色。 准确量取0.1N碘标准溶液30-35mL，加入水100mL和0.1N盐酸5mL，用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。 （注：水100mL和0.1N盐酸5mL所消耗碘量，应作校正）。 V------硫代硫酸钠的用量（mL）。
称取8.2g硫氰酸钠，溶于1000mL，煮沸并冷却的水中，摇匀。称取于硫酸干燥器中至恒重的基准硝酸银0.6g，溶于100mL水中，加入1mL饱和硫酸铁铵指示剂和5mL硝酸，在摇动下，用0.1N硫氰酸钠溶液滴定于溶液所呈淡棕红色保持30秒钟。 准确量取0.1N硝酸银溶液30-35mL，加入70mL的水，1mL饱和硫酸铁铵指示剂和5mL硝酸，在摇动下，用0.1N硫氰酸钠溶液滴定至溶液呈淡棕红色保持30s。 V------硫氰酸钠溶液的用量（mL）。
称取28g硫酸亚铁，溶于300mL4N硫酸中，再加入700mL水，混匀。2.准确量取0.1N硫酸亚铁溶液30~35mL，加入25mL煮沸并冷却的水，用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液所呈粉红色保持30s。（注：此溶液在使用前标定）
称取40g硫酸亚铁铵，溶于4N硫酸300mL中，再加700水混匀。（注：此溶液在使用前标定）
（1）1N硫酸标准溶液：量取30mL硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，混匀。（2）0.5N硫酸标准溶液：量取15mL硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，混匀。（3）0.1N硫酸标准溶液：量取3mL硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，混匀。方法与七、1N、0.5N、1N盐酸标定溶液的标定法一、二相同。
称取40g硫酸高铈或67g硫酸高铈铵，加入30mL水和28mL硫酸，再加300mL水，加热溶解，再加入65mL水，混匀。称取105-110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g，称准至0.0002g。溶于 75mL水中，加入4N硫酸4mL和盐酸10mL，加热至70-75℃。用0.1N硫酸高铈溶液滴定至溶液呈淡黄色。准确量取0.1N硫酸铈溶液30-35mL，加入水80mL,碘化钾2g和4N硫酸20mL，待碘化钾溶解后，于暗处放置5min。用0.1N硫酸钠标准化溶液进行滴定，近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验校正结果。式中：N------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度; V-----硫酸高铈溶液的用量（mL）。
称取40g硝酸亚汞，溶于60mL氧过的5N硝酸（滴加）5%高锰酸钾溶液至粉红色，再加入3%过氧化氢至粉红色消失）中，稀释3000mL，并加入少量金属汞以增加溶液的稳定性。称取于是500-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.1g，称取至0.0002g,溶于50mL水和5mL氯化这的硝酸中，用0.005N硝酸亚汞溶液滴定，近终点时，加入1%二苯基偶氮碳酰肼乙醇溶液化气0.02mg为指示剂，继续滴定至溶液呈蓝紫色。 0.05845----每毫克当量氯化钠的克数。
称取17.5硝酸银，溶于1000mL水中，混匀，溶液保存于棕色具塞瓶中。称取于500-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.2g，称准至0.0002g。溶于70mL水中，加入3%淀粉液10mL和荧光素指示剂3滴，在摇动下用0.1N硝酸溶液滴定至溶液呈粉红色。方法与十一、0.1N硫氰酸钠标准溶液标定法二相同。（注：亦可用5%铬酸钾指示剂代替3%淀粉液和荧光素指示剂）。
称取3g溴酸钾和25g溴化钾，溶于1000mL水中，混匀。准确量取0.1N溴溶液30-35mL,加入100mL水，2g碘化钾和5mL盐酸，待碘化钾溶解后，于暗处放置5min，用0.1N硫代硫本钠标准溶液进行滴定，近终点时，加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。 式中： ------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；称取13g再升华的碘片和35g碘化钾，溶于100mL水中，加入盐酸3滴和900mL水，混匀，溶液保存于棕色具塞瓶中。称取硫酸干燥器中干燥至恒重的基准亚砷酸酐（ ）0.2g，准确至0.0002g。加入水25mL和1N氢氧化钠5mL，温热溶解、冷却。加入1%酚酞指示剂2-3滴，用1N硫酸中和，加入饱和碳酸氢钠溶液40mL和0.5%淀粉指示剂3mL，用0.1N碘溶液滴定至溶液呈淡蓝色。方法与十、0.1N硫代硫酸钠标准溶液的标定法二相同。称取于105-110℃ 烘至恒重的基准碘酸钾10.7g,称准至0.0002g。溶于水，移入1000mL 溶量瓶中，稀释至刻度，摇匀，溶液保存于棕色具塞瓶中。碘酸钾标准溶液的摩尔浓度（moL/L）按下式计算：准确称取0.05moL/L碘酸钾溶液10mL，加水9mL，碘化钾3g和4N盐酸5mL,待碘化钾溶解后，于暗处放置5min。用0.1硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。硫酸钾标准溶液的克分子浓度（moL/L）按下列公式计算： 式中： -------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度； V-------碘酸钾溶液的用量（mL）。
（1）1N碳酸钠标准溶液：称取53g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，混匀。（2）0.1N碳酸钠标准溶液：称取5.3g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，混匀。（1）1N碳酸钠标准溶液：准确量取1N碳酸钠溶液30-35mL，加水20mL和0.1%甲基橙指示剂2-3滴，用1N盐酸或硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色。煮沸2-3min，冷却，继续滴定至橙红色。（2）0.1N碳酸钠标准溶液：准确量取0.1N碳酸钠溶液30-35mL，加入靛蓝二磺酸钠一甲基橙混合指示剂0.2mL(0。25% 靛蓝二磺酸钠水溶液和0.1%甲基橙水溶液等体积混和)，用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。 V------碳酸钠溶液的用量（mL）。
（1）6N盐酸溶液：取247mL浓盐酸（相对密度1.19），加入水稀释至500mL。（2）6N硫酸溶液：取85mL浓硫酸（相对密度1.84），慢慢地加入于水中，并用水稀释至500mL。（3）6N硝酸溶液：取190mL浓硝酸（相对密度1.42），加入水稀释至500mL。（4）6N醋酸溶液：取175mL冰醋酸（相对密度1.05g/c ）,加入水稀释至500mL。（5）6N氢氧化铵溶液：取200mL纯氨水（相对密度0.9g/ c ），加入水稀释至500mL。一、单选题（每题2分，共30分）
1.在化学实验中，用于洗涤仪器内壁油污的最佳试剂是（）（2分）
A.盐酸 B.乙醇 C.氢氧化钠溶液 D.稀硫酸
【答案】B 【解析】乙醇具有良好的溶解性，能有效去除油污，且易挥发。
2.滴定分析中，甲基橙的变色范围是（）（2分）
A.3.1～4.4 B.4.4～6.4 C.6.8～8.0 D.7.0～8.4
【答案】A 【解析】甲基橙在pH 3.1～4.4范围内由红变黄。
3.配制0.1mol/L的盐酸，需要浓盐酸（约12mol/L）的体积约为（）（2分）
A.8.3mL B.8.4mL C.8.5mL D.8.6mL
【答案】B 【解析】根据稀释公式C₁V₁=C₂V₂，0.12mol/L×V₁=0.1mol/L×1000mL，
V₁≈8.4mL。
4.下列物质中，不属于有机物的是（）（2分）
A.葡萄糖 B.乙酸 C.甲烷 D.碳酸钙
【答案】D 【解析】碳酸钙属于无机物。
5.实验室中，储存碱石灰的容器应使用（）（2分）
A.带橡胶塞的玻璃瓶 B.带磨口塞的玻璃瓶 C.塑料瓶 D.密闭容器
【答案】A 【解析】碱石灰易吸潮且与二氧化碳反应，需防潮且气密性适中，橡胶塞较
适合。
6.下列仪器中，适用于测定气体密度的装置是（）（2分）
A.锥形瓶 B.量筒 C.干燥管 D.气体密度测定管
【答案】D 【解析】气体密度测定需要精确控制气体流路与体积测量，专用装置最合适。
7.标准溶液通常用（）进行标定（2分）
A.基准物质 B.指示剂 C.缓冲溶液 D.有机溶剂
【答案】A 【解析】标定依据是基准物质已知纯度和摩尔质量。
8.在色谱分析中，流动相的极性通常用（）表示（2分）
A.溶解度参数 B.表面活性 C.粘度 D.分子量
【答案】A 【解析】极性是溶解度描述的重要参数，直接影响分离效果。
9.化学检验中，用于检测溶液pH的仪器是（）（2分）
A.分光光度计 B.pH计 C.旋光仪 D.天平
【答案】B 【解析】pH计直接测量溶液酸碱度。
10.样品消解时，加入高氯酸的主要作用是（）（2分）
A.消化有机物 B.调节pH C.沉淀金属 D.去除杂质
【答案】A 【解析】高氯酸强氧化性能彻底分解有机质。
11.气相色谱中，下列哪个参数与峰保留时间无关？（）（2分）
A.柱温 B.载气流速 C.柱长 D.检测器类型
【答案】D 【解析】检测器类型决定响应信号但不影响保留时间。
12.重量分析法中，沉淀称重前需（）（2分）
A.烘干 B.灼烧 C.冷却 D.浸泡
【答案】B 【解析】灼烧使沉淀脱水并稳定化学状态。
13.滴定终点颜色突变最明显的指示剂是（）（2分）
A.甲基红 B.溴甲酚绿 C.酚酞 D.刚果红
【答案】C 【解析】酚酞在强碱中呈粉红色，突变明显。
14.原子吸收光谱法的理论基础是（）（2分）
A.分子吸收 B.原子吸收 C.荧光 D.紫外-可见吸收
【答案】B 【解析】基于气态原子对特定波长辐射的吸收。
15.样品前处理时，液-液萃取常用的溶剂极性比水（）（2分）
A.高 B.低 C.相等 D.无关
【答案】B 【解析】萃取剂极性通常小于水才能有效萃取。
二、多选题（每题4分，共20分）
1.以下哪些属于化学检验的基本操作？（）（4分）
A.样品称量 B.滴定 C.分光光度测定 D.色谱分离 E.天平校准
【答案】A、B、C、D 【解析】均为典型化学检验操作环节，E属于维护工作。考查基础
操作体系。
2.干扰滴定分析的离子有（）（4分）
A.共存金属离子 B.能与指示剂络合 C.pH变化 D.氧化还原性物质 E.表面活性剂
【答案】A、B、C、D 【解析】各类干扰均会影响滴定终点判断。考查干扰机理。
3.重量分析中，沉淀纯化方法包括（）（4分）
A.陈化 B.再沉淀 C.过滤 D.洗涤 E.灼烧
【答案】A、B、D 【解析】陈化、再沉淀可提高沉淀纯度，洗涤去除母液杂质。考查沉
淀技术。
4.仪器分析法的特点有（）（4分）
A.灵敏度高 B.速度快 C.样品用量少 D.需标定标准溶液 E.操作简便
【答案】A、B、C 【解析】仪器分析以物理或化学仪器为手段，优势在于微量分析。考
查仪器分析特性。
5.气相色谱法中，影响分离效能的因素有（）（4分）
A.柱温 B.载气流速 C.固定相性质 D.进样量 E.检测器类型
【答案】A、B、C 【解析】分离与传质相关，温度、流速、相性是关键因素。考查色谱
理论。
三、填空题（每题4分，共20分）
1.化学检验中，配制标准溶液需使用______和______两种试剂。（4分）
【答案】基准物质；标定溶液
2.原子吸收光谱法中，产生吸收线的条件是______。（4分）
【答案】原子外层电子跃迁
3.重量分析中，沉淀称量时应使用______称量（4分）。
【答案】分析天平
4.色谱分析中，流动相的选择原则是______与______匹配。（4分）
【答案】固定相极性；样品性质
5.滴定分析中，终点误差可通过______和______来减小（4分）。【答案】多次平行滴
定；精确控制终点
四、判断题（每题2分，共10分）
1.容量瓶使用前需用待配溶液润洗三次（）（2分）
【答案】（×）【解析】容量瓶润洗应使用纯水而非待配溶液，避免浓度偏差。
2.滴定时，滴定速度应先快后慢接近终点（）（2分）
【答案】（√）【解析】接近终点时需逐滴加入并摇匀，防止过量。
3.重量分析法比滴定分析法更准确（）（2分）
【答案】（√）【解析】称重直接测定含量，相对误差通常小于滴定法。
4.原子吸收光谱法可同时测定多种元素（）（2分）
【答案】（×）【解析】需更换光源和波长才能单独测定，不适用于多元素同时分析。
5.气相色谱法中，延长柱长可提高分离度（）（2分）
【答案】（√）【解析】理论塔板数与柱长成正比，分离度随之提高。
五、简答题（每题5分，共15分）
1.简述化学检验中样品前处理的目的。（5分）【答案】（1）消除样品基体干扰；（2）
富集待测组分；（3）转化待测物形态；（4）获得均匀样品。
2.简述滴定分析对基准物质的要求。（5分）【答案】（1）纯度≥99.9%；（2）性质稳
定（干燥、无吸湿）；（3）摩尔质量较大；（4）易称量；（5）与滴定反应定量完全。
3.简述气相色谱法中程序升温的适用范围。（5分）【答案】（1）分离高沸点组分；
（2）复杂混合物分析；（3）改善分离效果；（4）缩短分析时间。
六、分析题（每题12分，共24分）
1.某样品中氯化物含量测定实验流程如下：
（1）称取2.500g样品，加入水溶解，转移至250mL容量瓶定容；
（2）取25.00mL溶液，加入AgNO₃标准溶液25.00mL，过滤沉淀并灼烧称重得
AgCl0.6350g。
试计算样品中氯化物质量分数，并分析可能的误差来源。（12分）
【答案】（1）计算：
n(AgCl)=0.6350g/143.5g/mol=0.004432mol
n(Cl)_{25mL}=n(AgCl)=0.004432mol w(Cl)_{样
品}=(0.004432mol×0.1mol/L×10×0.25L)/2.500g=0.04432=4.432%
误差来源：
- 沉淀未洗净含母液；
- 沉淀包裹杂质；
- 空气中CO₂影响称重； - 容量瓶定容误差。
2.设计一份测定工业废水中COD（化学需氧量）的实验方案，包括原理、主要试剂及步骤
要点。（12分）
【答案】
原理：重铬酸钾氧化法
试剂：
- 8g/L重铬酸钾溶液
- 硫酸-磷酸混合酸
- 样品量合理，但需考虑碘挥发损失； - 滴定条件应严格控制pH，避免氧化干扰。
（详细实验数据处理与质量控制说明需展开）
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**标准答案**（文档末页完整呈现）
一、单选题答案已标注【答案】项
二、多选题答案已标注【答案】项
三、填空题答案已标注【答案】项
四、判断题答案已标注（√/×）
五、简答题答案已提供结构化要点
六、分析题答案包含计算过程与误差分析七、综合应用题答案包含完整数据计算与评估
